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淺談實(shí)驗(yàn)室用水制備技術(shù)

更新時(shí)間:2018-08-24      點(diǎn)擊次數(shù):3015

實(shí)驗(yàn)室用水是實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析中用量大的試劑,實(shí)驗(yàn)室的分析試驗(yàn)都離不開(kāi)實(shí)驗(yàn)室用水。但是實(shí)驗(yàn)室用水使用量大且頻繁,運(yùn)輸及儲(chǔ)存不便的特點(diǎn)給實(shí)驗(yàn)室的日常業(yè)務(wù)帶來(lái)不小的壓力。隨著科技的發(fā)展不少實(shí)驗(yàn)室都采購(gòu)了制水設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)制水,本文簡(jiǎn)單闡述下實(shí)驗(yàn)室用水的制備原理及使用情況。
1 實(shí)驗(yàn)室用水要求
實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)等級(jí),其等級(jí)與指標(biāo)要求見(jiàn)表1。

表1 實(shí)驗(yàn)室用水指標(biāo)
一級(jí)水用于液相色譜等精密儀器的分析試驗(yàn); 二級(jí)水用于例如原子吸收光譜等ppb 級(jí)痕量分析試驗(yàn); 三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。其中實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水不可儲(chǔ)存,必須現(xiàn)用現(xiàn)制。
2 水質(zhì)純化方法
2. 1 蒸餾法
蒸餾法是廣泛應(yīng)用的制水方法。由于雜質(zhì)中以無(wú)機(jī)鹽類的為主的雜質(zhì)成分具有不揮發(fā)的特性,因此可以通過(guò)蒸餾的方法去除大部分的雜質(zhì)。在蒸餾時(shí)水中二氧化碳及低沸揮發(fā)物可能和水蒸氣一同進(jìn)入產(chǎn)出的蒸餾水中; 部分液態(tài)水會(huì)發(fā)生霧化或迸濺將雜質(zhì)帶入蒸餾水; 冷凝器材料成分也可能污染產(chǎn)出的蒸餾水,因此,僅一次蒸餾的水質(zhì)一般只能達(dá)到三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。
要想制得更高純度的實(shí)驗(yàn)室用水可以通過(guò)重蒸餾的方法,將一次蒸餾過(guò)的蒸餾水加入特定試劑抑制某些雜質(zhì)揮發(fā)進(jìn)行多次蒸餾的方法提高水質(zhì),通過(guò)這樣制備的水質(zhì)可以達(dá)到二級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。例如甘露醇能抑制硼的揮發(fā),堿性高錳酸鉀可分解部分有機(jī)物并限制產(chǎn)出水中二氧化碳含量。
蒸餾法優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,但是由于方法關(guān)系水質(zhì)容易受到污染且能耗相對(duì)較高,而且無(wú)法制得高純度實(shí)驗(yàn)室用水,現(xiàn)多用于企業(yè)工廠等對(duì)水質(zhì)要求不高的實(shí)驗(yàn)室。
2. 2 反滲透法
反滲透法是一種常見(jiàn)的凈水技術(shù)。反滲透法的關(guān)鍵是反滲透膜的選擇,不同孔徑及種類的膜決定了其除雜效率。膜組件形式使用多的是中空纖維式和螺旋卷式。膜材料包括醋酸纖維素及表面聚合技術(shù)制成的交聯(lián)芳香族酰胺復(fù)合膜。
反滲透法能有效濾除水中的無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)物、懸浮物及部分微生物等雜質(zhì)。由于過(guò)濾的雜質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間在膜表面積累從而影響制水效率和制水質(zhì)量,因此在運(yùn)行一段時(shí)間后或長(zhǎng)期停機(jī)前需要對(duì)其膜組件進(jìn)行清洗; 此外水中溶解的氯及部分有機(jī)物會(huì)對(duì)膜表面有腐蝕作用,需用活性炭對(duì)水進(jìn)行前處理。
反滲透法具有能耗低,效率高,易操作的特點(diǎn); 同時(shí)也具有易堵塞,凈化能力有限的局限性,一般只能獲得二級(jí)用水。此方法也常與其他方法相結(jié)合進(jìn)行超純水的進(jìn)一步制備。
2. 3 離子交換樹(shù)脂法
離子交換樹(shù)脂法是一種傳統(tǒng)的凈水方法。離子交換樹(shù)脂是一系列呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并帶有活性基團(tuán)的高分子化合物,它由骨架和固定基團(tuán)及可交換離子組成和活性基團(tuán)構(gòu)成。根據(jù)離子交換樹(shù)脂所帶活性基團(tuán)的性質(zhì),可分為強(qiáng)酸陽(yáng)離子、弱酸陽(yáng)離子、強(qiáng)堿陰離子、弱堿陰離子、鰲合性、兩性及氧化還原樹(shù)脂,其中強(qiáng)酸性的樹(shù)脂相對(duì)應(yīng)用為廣泛。
離子交換樹(shù)脂制備實(shí)驗(yàn)室用水的原理是先用強(qiáng)酸性樹(shù)脂交換水中的陽(yáng)離子,再通過(guò)強(qiáng)堿性樹(shù)脂交換水中的陰離子,以水中氯化鈉為例,交換公式為:
陽(yáng)離子交換樹(shù)脂: R - H + Na + = R - Na + H +
陰離子交換樹(shù)脂: R - OH + Cl - = R - Cl + OH -
總反應(yīng)式為: RH + ROH + NaCl = RNa + RCl + H2O
離子交換樹(shù)脂的孔徑和種類決定了其制水的效率和制水質(zhì)量。使用前樹(shù)脂需要進(jìn)行酸堿浸泡的預(yù)處理工作,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,離子交換樹(shù)脂反應(yīng)受到抑制導(dǎo)致效率逐漸降低,這時(shí)就需要對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行再生處理,通過(guò)加入相應(yīng)的再生劑將陰陽(yáng)離子置換出來(lái)重復(fù)利用。
離子交換樹(shù)脂法工藝成熟,相比其他方法具有產(chǎn)水成本低,效率穩(wěn)定的特點(diǎn),適合企業(yè)大批量連續(xù)制水。但因?yàn)闃?shù)脂需要不斷更換并進(jìn)行再生處理,操作相對(duì)復(fù)雜,自動(dòng)化難度高以及酸堿使用量大。
2. 4 EDI 技術(shù)
EDI( Electrodeionization) 技術(shù)又稱電子去離技術(shù)或連續(xù)電除鹽技術(shù),它是一種上世紀(jì)九十年代才逐漸成熟的凈水技術(shù),EDI 技術(shù)結(jié)合了電滲析法與離子交換樹(shù)脂法的優(yōu)勢(shì),該技術(shù)在超純水的制備中得到廣泛應(yīng)用。
EDI 技術(shù)的工作核心是EDI 膜堆的運(yùn)作。如圖1 所示,膜堆是由數(shù)組陰、陽(yáng)離子交換膜和房室隔板交替擺放組成,隔板將其內(nèi)部分成濃水室和淡水室,其中淡水室中填充有用于交換水中離子的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。由于在純水中,離子交換樹(shù)脂的導(dǎo)電能力與所接觸的液面相比要高出數(shù)倍,淡水室中的雜質(zhì)離子與樹(shù)脂進(jìn)行交換生成水,隨后在電勢(shì)差的作用下發(fā)生躍遷轉(zhuǎn)移至鄰近的離子交換膜表面并滲透進(jìn)入濃室,當(dāng)樹(shù)脂、交換膜與所接觸的液面離子濃度差達(dá)到一定程度時(shí),水會(huì)發(fā)生解離反應(yīng)重新生成H + 和OH- ,再次與樹(shù)脂結(jié)合進(jìn)行再生。交換、轉(zhuǎn)移、再生三個(gè)階段同時(shí)進(jìn)行,以達(dá)到連續(xù)制水。

圖1 EDI 工作原理圖
EDI 技術(shù)對(duì)輸入水質(zhì)要求較高,進(jìn)水的電導(dǎo)率、工作電壓-電流、濁度及污染指數(shù)( SDI) 、硬度、總有機(jī)碳( TOC) 、鐵錳等金屬離子、二氧化碳、總陰離子含量( TEA) 等參數(shù)均有可能影響其制水效率。其中水質(zhì)硬度對(duì)設(shè)備影響極大,部分地區(qū)水質(zhì)硬度過(guò)高,長(zhǎng)時(shí)間使用可能導(dǎo)致膜堆結(jié)垢,嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命,需對(duì)其進(jìn)水進(jìn)行預(yù)處理才可使用。
近年來(lái)EDI 技術(shù)還應(yīng)用于中小型化設(shè)備也是一種發(fā)展方向,許多研發(fā)公司主打一體化、便攜式的理念,將EDI 技術(shù)應(yīng)用于超純水機(jī)的制造上,現(xiàn)在已有多款中小型一體化的超純水機(jī)投放市場(chǎng),用于滿足各種規(guī)模實(shí)驗(yàn)室的用水需求。
3 總結(jié)
隨著技術(shù)的進(jìn)步,越來(lái)越多的技術(shù)被應(yīng)用到水質(zhì)凈化領(lǐng)域,實(shí)驗(yàn)室制水設(shè)備也不于大型企業(yè)才能配備,設(shè)備的一體化、便攜化也是未來(lái)的一種發(fā)展趨勢(shì)。但是我國(guó)相應(yīng)技術(shù)起步較晚,技術(shù)水平與國(guó)外無(wú)法并駕齊驅(qū),同類技術(shù)在*上目前處于劣勢(shì),目前仍然存在引進(jìn)新技術(shù)成本高、耗材貴的問(wèn)題,因此在實(shí)驗(yàn)室制水乃至整個(gè)水質(zhì)凈化領(lǐng)域仍有很大的研究空間。

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